BAB
I
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Titrasi iodometri dan iodimetri
adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi.
Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode
lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang
sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.
Iodimetri adalah jika titrasi
terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan
percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti
yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C. Titrasi tidak langsung iodometri
dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga
sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam
jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat
baku.
Dalam bidang farmasi metode ini
digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl2,
Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui
mutu dan kualitasnya (Sari, 2016).
1.2
Rumusan Masalah
Bagaimana cara menetapkan kadar
suatu senyawa dengan titrasi iodometri?
1.3
Tujuan Penulisan
Mengetahui cara
menetapkan kadar suatu senyawa dengan titrasi iodometri.
BAB
II
DASAR
TEORI
2.1 Titrasi
Iodometri
Istilah
oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan
oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan
oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi
memperoleh elektron.
Oksidator
adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan
oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan
bilangan oksidasi Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi
oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi
(iodometri).
Dalam
proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid (iodimetri), dan ion
iodidadigunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat
merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung
dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi
banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksisempurna dengan ion iodida,
dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ioniodida
ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan larutan natrium
tiosulfat.Iodometri adalah suatu proses analitis tak langsung yang melibatkan
iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga
membebaskan iod, yang kemudian dititrasidengan natrium tiosulfat.
Terdapat dua cara
melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara
langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan
iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara
kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang
dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara
tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian
direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang
selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan
natrium thiosilfat standar atau asam arsenit).
Dengan kontrol pada
titik akhir titrasi jika kelebihan 1 tetes titran. perubahan warna yang terjadi
pada larutan akan semakin jelas dengan penambahan indikator amilum/kanji.
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia.
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia.
Iodium merupakan
oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu pereaksi reduksi yang
cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi
(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri).
Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi
secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit.
Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan
ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion
iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan
iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat.
Kegunaan iodine dalam
alcohol yang di sebut tingtur yodium,merupakan obat antiseptic bagi luka-luka
agar tidak terkena infeksi. Dalam industry tapioca,maizena dan terigu,larutan
I2 dalam air dipakai untuk mengindentifikasi amilum, sebab I2 dengan amilum
akan memberikan warna biru.
Larutan standar yang
digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam
ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O . Larutan tidak boleh
distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi
dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang
lama.
Penggunaan air yang
masih mengandung CO2 sebagai pelarut akan menyebabkan peruraian S2O32-
membentuk belerang bebas. Belerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya
peruraian itu juga dipicu bakteri Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan
belerang akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan
mengakibatkan belerang koloidal. Belerang ini akan menyebabkan kekeruhan, bila
timbul kekeruhan larutan harus dibuang (Alifia, 2015).
2.2 Metode Titrasi
Iodometri
2.2.1 Secara Langsung (Iodimetri)
Disebut juga sebagai iodimetri.
Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal
pada titrasi Na2S2O3 oleh I2. 2Na2S2O3
+ I2 → 2NaI+Na2S4O6. Indiator yang
digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat
ditambahkan pada larutan iodine, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan
dari tak berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine
ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan
penampakan dari berwarna menjadi berwarna biru (Alifia, 2015).
2.2.2 Secara Tidak Langsung
(Iodometri)
Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion
iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi,
dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan
zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada
oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan terbentuk iodium yang
kemudian dititrasi dengan larutan. Na2S2O3. H2O2
+ 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O.
C) dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide. Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter). Berdasarkan reaksi : I2 + I- → I3- dengan tetapan kesetimbangan pada 25 ÂșC. Larutan baku ion dapat langsung dibuat dari unsur murninya (Alifia, 2015).
C) dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide. Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter). Berdasarkan reaksi : I2 + I- → I3- dengan tetapan kesetimbangan pada 25 ÂșC. Larutan baku ion dapat langsung dibuat dari unsur murninya (Alifia, 2015).
2.3 Natrium
Triosulfat (Na2S2O3)
Natrium tiosulfat (Na2S2O3) ialah satu sebatian hablur yang jernih, lebih biasa sebagai pentahidrat, Na2S2O3.5H2O, merupakan satu bahan berhablur monoklinik, efloresen yang juga
dipanggil sebagai natrium hiposulfit atau "hipo". Natrium Tiosulfat
(Na2S2O3) merupakan salah satu jenis dari
garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari
senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar.
Garam natrium tiosulfat (Na2S2O3) merupakan
suatu senyawa tiosulfat dari alkali (natrium). Garam ini memiliki sifat
hidroskopis (mudah menyerap air di udara) sehingga seringkali dijumpai dalam
bentuk hidratnya dibandingkan bentuk murninya. Bentuk hidrat dari garam natrium
tiosulfat paling banyak dalam bentuk 5-hidrat dan 10-hidrat, karena garam
natrium tiosulfat berbentuk serbuk putih, tetapi untuk mereaksikannya tetap
dalam bentuk padat karena tingkat kelarutannya yang cukup tinggi dan dapat pula
dijadikan dalam bentuk larutan.
Dalam percobaan ini di awali dengan
merefluks natrium sulfit, belerang dan air dalam sebuah labu refluks. Reaksi
yang terjadi adalah :
Na2SO3 + S + 5H2O →
Na2S2O3. 5H2O
Tujuan dari refluks ini adalah untuk mempercepat terjadinya reaksi dan
reaksi yang terjadi dapat maksimal (sempurna). Agar diperoleh endapan maka
larutan ini disaring dan filtratnya dipanaskan hingga volumenya menjadi
setengah dari volume awalnya kemudian disaring kembali, dan dikeringkan
sehingga diperoleh endap (Ramdani, 2016).
BAB
III
METODE
PRAKTIKUM
3.1 Waktu dan
Tempat
Praktikum ini dilaksanakan pada hari
Sabtu, 08 Desember 2018 pukul 09.40-11.20 WIB di Laboratorium Farmasi Fakultas
Ilmu Kesehatan Universitas Nahdlatul Ulama Sunan Giri Bojonegoro.
3.2 Alat dan
Bahan
·
Alat
yang digunakan pada praktikum Iodi/Iodometri adalah :
-
Gelas
ukur 1
buah
-
Gelas
erlenmeyer 2
buah
-
Ball-pipette 1
buah
-
Labu
erlenmeyer 1
buah
-
Labu
ukur 100 ml 1
buah
-
Buret 1
buah
-
Corong
1
buah
·
Bahan
yang digunakan pada praktikum Iodi/Iodometri adalah :
-
Akuades secukupnya
-
Na2S2O3.5H2O secukupnya
-
Amilum secukupnya
-
CuSO4.5H2O secukupnya
-
Na2CO3 secukupnya
3.3 Langkah
Kerja
Langkah kerja yang dilakukan pada
praktikum Iodi/Iodometri adalah :
1.
Pembuatan Larutan
a.
Larutan
standar (Na2S2O3.5H2O) 0,1 N
Menimbang
2,5 gram Na2S2O3.5H2O dan
melarutkan dngan akuades sebanyak 100 mL yang telah di didihkan. Menambahkan
0,1 gram Na2CO3 dan mendiamkan selama satu hari atau pada
saat larutan sudah dingin. Bila perlu didekantasi.
b.
Larutan
Indikator amilum 1%
Membuat
pasta 1 gram amilum dengan sedikit air, menuangkan pasta tersebut ke dalam 10
mL air mendidih sambil diaduk terus, dinginkan.
2.
Penetapan Sampel CuSO4
a.
Mempipet
10 mL larutan CuSO4 yang encer dan netral, memasukkan ke dalam labu
erlenmeyer.
b.
Menambahkan
10 mL KI 0,1 N + 5 mL H2SO4 2 N sampai larutan berwarna
kuning.
c.
Menambahkan
2 mL amilum.
d.
Menitrasi
awal sampai terjadi perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.
e.
Mencatat
volume yang dibutuhkan (V ml).
f.
Dalam
10 mL sampel terdapat = V x 0,1 x 63 mg Cu
= V x 0,1 x 159,5 mg CuSO4
= V x 0,1 x 250 mg CuSO4.5H2O
BAB
IV
PEMBAHASAN
4.1 Data dan Analisis Data
4.1.1 Tabel Hasil Penetapan Sampel CuSO4.5H2O
No.
|
Volume
titrat (ml)
|
Range
volume titran (ml)
|
Volume
titran (ml)
|
Volume
rata-rata (ml)
|
|
Awal
|
Akhir
|
||||
1.
|
10 ml
|
0 ml
|
7 ml
|
7 ml
|
10,8 ml
|
2.
|
10 ml
|
9,4 ml
|
24 ml
|
14,6 ml
|
4.2 Pembahasan
Pada percobaan kali ini yaitu uji titrasi iodi/iodometri duplo (dua
kali). Titrasi iodi/iodometri dilakukan dengan cara yang pertama yaitu membuat
larutan standar Na2S2O3.5H2O 0,1 N
dan larutan indikator amilum 1%. Larutan standar Na2S2O3.5H2O
0,1 N diperoleh dengan cara melarutkan 2,5 gram Na2S2O3.5H2O
dengan 100 mL akuades yang telah dididihkan, kemudian ditambahkan dengan 0,1
gram Na2CO3, lalu didiamkan. Sedangkan larutan indikator
amilum 1% diperoleh dengan cara membuat 1 gram pasta amilum kemudia dicampur
dengan 100 mL air mendidih lalu didiamkan. Setelah membuat larutan kemudian
melakukan penetapan sampel CuSO4, caranya adalah mencampur 10 mL
larutan CuSO4 dengan 10 mL KI 0,1 N + 5 mL H2SO4
2N, kemudian menambahkan 2 mL amilum lalu menitrasinya.
Dari hasil percobaan tersebut diperoleh data yaitu pada titrasi
pertama yang menggunakan 10 ml larutan titrat, volume awal titran yaitu 0 mL
dan volume akhir titran 7 mL, sehingga hanya dibutuhkan larutan sebanyak 7 mL
untuk merubah warna larutan yang awalnya kuning menjadi putih. Titrasi yang
kedua menggunakan 10 mL larutan titrat, volume awal titran yaitu 9,4 mL dan
volume akhir titran 24 mL, sehingga hanya dibutuhkan larutan sebanyak 14,6 mL
untuk merubah warna larutan yang kuning menjadi putih. Dari dua kali titrasi
yang dilakukan diperoleh rata-rata volume larutan yang digunakan untuk titrasi
yaitu 10,8 mL.
Pada titrasi kali ini seharusnya larutan yang awalnya berwarna
kuning harus dititrasi sehingga berubah warna menjadi bening, akan tetapi pada
praktikum kali ini hanya melakukan titrasi sampai warna berubah menjadi putih
susu.
BAB
V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Cara
menetapkan kadar suatu senyawa dengan titrasi iodometri yaitu oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih
dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif
dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit.