Laporan Iodo/Iodimetri

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.

Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam serbuk vitamin C. Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku.

Dalam bidang farmasi metode ini digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl₂, Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya (Sari, 2016).

1.2  Rumusan Masalah

Bagaimana cara menetapkan kadar suatu senyawa dengan titrasi iodometri?

1.3  Tujuan Penulisan

Mengetahui cara menetapkan kadar suatu senyawa dengan titrasi iodometri.

BAB II

DASAR TEORI

2.1 Titrasi Iodometri

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron.

Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri).

Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid (iodimetri), dan ion iodidadigunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksisempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ioniodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan larutan natrium tiosulfat.Iodometri adalah suatu proses analitis tak langsung yang melibatkan iod. Ion iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang kemudian dititrasidengan natrium tiosulfat.

Terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit).

Dengan kontrol pada titik akhir titrasi jika kelebihan 1 tetes titran. perubahan warna yang terjadi pada larutan akan semakin jelas dengan penambahan indikator amilum/kanji.
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia.

Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium thiosulfat.

Kegunaan iodine dalam alcohol yang di sebut tingtur yodium,merupakan obat antiseptic bagi luka-luka agar tidak terkena infeksi. Dalam industry tapioca,maizena dan terigu,larutan I2 dalam air dipakai untuk mengindentifikasi amilum, sebab I2 dengan amilum akan memberikan warna biru.

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O . Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama.

Penggunaan air yang masih mengandung CO2 sebagai pelarut akan menyebabkan peruraian S2O32- membentuk belerang bebas. Belerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya peruraian itu juga dipicu bakteri Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan mengakibatkan belerang koloidal. Belerang ini akan menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus dibuang (Alifia, 2015).

2.2 Metode Titrasi Iodometri

            2.2.1 Secara Langsung (Iodimetri)

Disebut juga sebagai iodimetri. Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi Na₂S₂O₃ oleh I₂. 2Na₂S₂O₃ + I₂ → 2NaI+Na₂S₄O₆. Indiator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodine, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari berwarna menjadi berwarna biru (Alifia, 2015).

            2.2.2 Secara Tidak Langsung (Iodometri)

Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan. Na₂S₂O₃. H₂O₂ + 2HCl → I₂ + 2KCl + 2H₂O.
C) dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide. Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter). Berdasarkan reaksi : I₂ + I^- → I₃^- dengan tetapan kesetimbangan pada 25 ºC. Larutan baku ion dapat langsung dibuat dari unsur murninya (Alifia, 2015).

2.3 Natrium Triosulfat (Na₂S₂O₃)

Natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) ialah satu sebatian hablur yang jernih, lebih biasa sebagai pentahidrat, Na₂S₂O₃.5H₂O, merupakan satu bahan berhablur monoklinik, efloresen yang juga dipanggil sebagai natrium hiposulfit atau "hipo". Natrium Tiosulfat (Na₂S₂O₃) merupakan salah satu jenis dari garam terhidrat. Garam terhidrat adalah garam yang terbentuk dari senyawa-senyawa kimia yang dapat mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar. Garam natrium tiosulfat (Na₂S₂O₃) merupakan suatu senyawa tiosulfat dari alkali (natrium). Garam ini memiliki sifat hidroskopis (mudah menyerap air di udara) sehingga seringkali dijumpai dalam bentuk hidratnya dibandingkan bentuk murninya. Bentuk hidrat dari garam natrium tiosulfat paling banyak dalam bentuk 5-hidrat dan 10-hidrat, karena garam natrium tiosulfat berbentuk serbuk putih, tetapi untuk mereaksikannya tetap dalam bentuk padat karena tingkat kelarutannya yang cukup tinggi dan dapat pula dijadikan dalam bentuk larutan.

Dalam percobaan ini di awali dengan merefluks natrium sulfit, belerang dan air dalam sebuah labu refluks. Reaksi yang terjadi adalah :

Na₂SO₃ + S + 5H₂O → Na₂S₂O₃. 5H₂O

Tujuan dari refluks ini adalah  untuk mempercepat terjadinya reaksi dan reaksi yang terjadi dapat maksimal (sempurna). Agar diperoleh endapan maka larutan ini disaring dan filtratnya dipanaskan hingga volumenya menjadi setengah dari volume awalnya kemudian disaring kembali, dan dikeringkan sehingga diperoleh endap (Ramdani, 2016).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

3.1 Waktu dan Tempat

            Praktikum ini dilaksanakan pada hari Sabtu, 08 Desember 2018 pukul 09.40-11.20 WIB di Laboratorium Farmasi Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Nahdlatul Ulama Sunan Giri Bojonegoro.

3.2 Alat dan Bahan

·         Alat yang digunakan pada praktikum Iodi/Iodometri adalah :

-          Gelas ukur                                                             1 buah

-          Gelas erlenmeyer                                                   2 buah

-          Ball-pipette                                                           1 buah

-          Labu erlenmeyer                                                   1 buah

-          Labu ukur 100 ml                                                  1 buah

-          Buret                                                                     1 buah

-          Corong                                                                  1 buah

·         Bahan yang digunakan pada praktikum Iodi/Iodometri adalah :

-          Akuades                                                                secukupnya

-          Na₂S₂O₃.5H₂O                                                      secukupnya

-          Amilum                                                                 secukupnya

-          CuSO₄.5H₂O                                                         secukupnya

-          Na₂CO₃                                                                           secukupnya

3.3 Langkah Kerja

            Langkah kerja yang dilakukan pada praktikum Iodi/Iodometri adalah :

1.      Pembuatan Larutan

a.       Larutan standar (Na₂S₂O₃.5H₂O) 0,1 N

Menimbang 2,5 gram Na₂S₂O₃.5H₂O dan melarutkan dngan akuades sebanyak 100 mL yang telah di didihkan. Menambahkan 0,1 gram Na₂CO₃ dan mendiamkan selama satu hari atau pada saat larutan sudah dingin. Bila perlu didekantasi.

b.      Larutan Indikator amilum 1%

Membuat pasta 1 gram amilum dengan sedikit air, menuangkan pasta tersebut ke dalam 10 mL air mendidih sambil diaduk terus, dinginkan.

2.         Penetapan Sampel CuSO₄

a.       Mempipet 10 mL larutan CuSO₄ yang encer dan netral, memasukkan ke dalam labu erlenmeyer.

b.      Menambahkan 10 mL KI 0,1 N + 5 mL H₂SO₄ 2 N sampai larutan berwarna kuning.

c.       Menambahkan 2 mL amilum.

d.      Menitrasi awal sampai terjadi perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.

e.       Mencatat volume yang dibutuhkan (V ml).

f.       Dalam 10 mL sampel terdapat = V x 0,1 x 63 mg Cu

        = V x 0,1 x 159,5 mg CuSO₄

        = V x 0,1 x 250 mg CuSO₄.5H₂O

BAB IV

PEMBAHASAN

4.1 Data dan Analisis Data

            4.1.1 Tabel Hasil Penetapan Sampel CuSO₄.5H₂O

No.	Volume titrat (ml)	Range volume titran (ml)		Volume titran (ml)	Volume rata-rata (ml)
		Awal	Akhir
1.	10 ml	0 ml	7 ml	7 ml	10,8 ml
2.	10 ml	9,4 ml	24 ml	14,6 ml

4.2 Pembahasan

Pada percobaan kali ini yaitu uji titrasi iodi/iodometri duplo (dua kali). Titrasi iodi/iodometri dilakukan dengan cara yang pertama yaitu membuat larutan standar Na₂S₂O₃.5H₂O 0,1 N dan larutan indikator amilum 1%. Larutan standar Na₂S₂O₃.5H₂O 0,1 N diperoleh dengan cara melarutkan 2,5 gram Na₂S₂O₃.5H₂O dengan 100 mL akuades yang telah dididihkan, kemudian ditambahkan dengan 0,1 gram Na₂CO₃, lalu didiamkan. Sedangkan larutan indikator amilum 1% diperoleh dengan cara membuat 1 gram pasta amilum kemudia dicampur dengan 100 mL air mendidih lalu didiamkan. Setelah membuat larutan kemudian melakukan penetapan sampel CuSO₄, caranya adalah mencampur 10 mL larutan CuSO₄ dengan 10 mL KI 0,1 N + 5 mL H₂SO₄ 2N, kemudian menambahkan 2 mL amilum lalu menitrasinya.

Dari hasil percobaan tersebut diperoleh data yaitu pada titrasi pertama yang menggunakan 10 ml larutan titrat, volume awal titran yaitu 0 mL dan volume akhir titran 7 mL, sehingga hanya dibutuhkan larutan sebanyak 7 mL untuk merubah warna larutan yang awalnya kuning menjadi putih. Titrasi yang kedua menggunakan 10 mL larutan titrat, volume awal titran yaitu 9,4 mL dan volume akhir titran 24 mL, sehingga hanya dibutuhkan larutan sebanyak 14,6 mL untuk merubah warna larutan yang kuning menjadi putih. Dari dua kali titrasi yang dilakukan diperoleh rata-rata volume larutan yang digunakan untuk titrasi yaitu 10,8 mL.

Pada titrasi kali ini seharusnya larutan yang awalnya berwarna kuning harus dititrasi sehingga berubah warna menjadi bening, akan tetapi pada praktikum kali ini hanya melakukan titrasi sampai warna berubah menjadi putih susu.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Cara menetapkan kadar suatu senyawa dengan titrasi iodometri yaitu oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit.