Identifikasi Fe dari Sampel

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

“ IDENTIFIKASI DARI SAMPEL “

Dosen Pengampu :

Akhmad Al-Bari, M.Si

Disusun oleh :

Nama                          : Narita Wahyuningtyas

NIM                             : 1120170063

Prodi : Farmasi

Fakultas Ilmu Kesehatan

Universitas Nahdlatul Ulama Sunan Giri

Bojonegoro

2018/2019

BAB I

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Besi memiliki peran penting dalam tubuh, salah satunya sebagai komponen penyusun hemoglobin serta sebagai pengikat oksigen dalam darah. Besi dapat diperoleh dari makanan ataupun suplemen makanan. Tonikum Bayer memiliki komposisi yang terdiri dari vitamin B, vitamin C, mangan, kalsium, dan besi. Mengingat pentingnya zat besi bagi tubuh, perlu diketahui cara pemisahan yang ada dalam suatu produk yang beredar di pasaran (Al-Bari, 2018).

1.2  Rumusan Masalah

1.      Bagaimana memisahkan Fe dari Tonikum Bayer dengan menggunakan metode kromatografi kertas?

2.      Bagaimana mengidentifikasi Fe berdasarkan nilai Rf dan reagen spesifik?

1.3  Tujuan Penulisan

1.      Mahasiswa dapat memisahkan Fe dari Tonikum Bayer dengan menggunakan metode kromatografi kertas.

2.      Mahasiswa dapat mengidentifikasi Fe berdasarkan nilai Rf dan reagen spesifik.

BAB II

DASAR TEORI

2.1 Kromatografi Kertas

Kromatografi kertas merupakan contoh kromatografi partisi dalam bentuk planar yang sudah sangat konvensional. Teknik ini umumnya digunakan untuk menjelaskan teknik kromatografi secara mudah, karena sistem kromatografinya sangat sederhana. Hanya butuh sepotong kertas, tinta warna dan pelarut dalam suatu bejana saja. Teknik kromatografi ini prinsip kerjanya sama seperti kromatografi kolom partisi hanya saja konfigurasinya bukan kolom tetapi datar/planar. Prinsip kerja kromatografi kertas, senyawa yang terlarut dalam fasa gerak akan melewati mfasa diam cair (pelarut lain) yang terletak pada suatu padatan pendukung. Peristiwa ini mirip dengan ekstaksi cair-cair tetapi dalam konfigurasi datar bukan kolom atau tabung sehingga terjadi tendensi distribusi senyawa pada fasa gerak terhadap fasa diam. Gerakan atau aliran senyawa terjadi karena efek kapilaritas padatan pendukungnya. Sepanjang padatan interaksi pun terjadi (Dwiarso, 2017).

2.2 Mekanisme Pemisahan

Menurut Dwiarso (2017), mekanisme pemisahan yang terjadi dalam kromatografi kertas adalah :

·         Peristiwa kapilaritas :  pergerakan caira di antara ruang dalam material berpori oleh adanya gaya adesi, kohesi, dan tegangan permukaan. Dalam kromatografi kertas, cairan dapat naik ke atas karena gaya kapilaritas lebih besar daripada gaya gravitasi yang menahannya.

·         Solubilitas : suatu derajat/ukuran dimana suatu zat (solut) dapat terlarut dalam pelarut (solven). Solut dapat terlarut dalam solven karena kesamaan sifat (like dissolves lie). Hal ini memungkinkan solut akan dapat terpisah menggunakan kombinasi soven.

2.3 Analisis Kation

Kation golongan 3 (Al³⁺, Cr³⁺, Fe²⁺, Mn²⁺) membentuk sulfida yang lebih larut dibandingkan kationgolongan 2. Karena itu untuk mengendapkan kation golongan 3 sebagaigaram sulfida konsentrasi ion H⁺ dikurangi menjadi sekitar 10-9 M atau pH 9.Hal ini dapat dilakukan dengan penambahan amonium hidroksida danamonium klorida.Kemudian dijenuhkan dengan H₂S. Dalam kondisi inikesetimbangan:

H₂S → 2H⁺ + S2^-

akan bergeser ke kanan. Dengan demikian konsentrasi S^2-akan meningkan dan cukup untuk mengendapkan kation golongan III. H₂S dapat juga diganti dengan (NH₄)₂S.

Penambahan amonium hidroksida dan amonium klorida juga dapat mencegah kemungkinan mengendapnya Mg menjadi Mg(OH)₂. Penambahan kedua pereaksi ini menyebabkan mengendapnya kation Al³⁺, Cr³⁺ dan Fe²⁺, sebagai hidroksidanya, Fe(OH)₃(coklat), Al(OH)₃(putih) dan Cr(OH)₃ (putih). Ion sulfida dapat bereaksi dengan Mn²⁺ dan Fe²⁺ akan bereaksi langsung membentuk endapan sulfida FeS (hitam) dan MnS(coklat) (Anonim, 2014).

2.4 Pemisahan Sub Golongan Alumunium dan Nikel

Hidroksida aluminium dan kromium bersifat amfoter sehingga larut dengan NaOH.Sebaliknya hidroksida besi dan mangan bersifat amfoter sehingga kation tersebut tidak larut dengan NaOH.Hal ini yang mendasari pemisahan kedua subgolongan dalam kation golongan III. Aqua regia juga akan mengoksidasi Fe²⁺menjadi Fe³⁺.

Jika NaOH ditambahkan maka hidroksida ke empat kation tersebut akan terbentuk, tetapi aluminium dan kromium yang bersifat amfoter akan larut membentuk kompleks Al(OH)₄^-, Cr(OH) ₄^- , Zn(OH) ₄^- , sedangkan kation yang lain tidak larut. Mn(OH)₂ akan teroksidasi oleh udara menjadi MnO₂ yang berwarna hitam. Penambahan hidrogen peroksida mempercepat oksidasi kedua zat tersebut, juga mengoksidasi Cr(OH)₄^- menjadi CrO₄^2-.

Hidroksida besi cepat larut dalam asam sulfat menjadi Fe²⁺, tetapi MnO₂lambat larut. Hidrogen peroksida ditambahkan untuk mempercepat kelarutan endapan ini dengan caramereduksinya menjadi MnO (Anonim, 2014).

2.5 Besi (Fe)

Besi memiliki simbol (Fe) dan merupakan logam berwarna putih keperakan, liat dan dapat dibentuk. Fe di dalam susunan unsur berkala termasuk logam golongan VIII, dengan berat atom 55,85g.mol-1, nomor atom 26, berat jenis 7.86g.cm-3 dan umumnya mempunyai valensi 2 dan 3 (selain 1, 4, 6). Besi (Fe) adalah logam yang dihasilkan dari bijih besi, dan jarang dijumpai dalam keadaan bebas, untuk mendapatkan unsur besi, campuran lain harus dipisahkan melalui penguraian kimia. Besi digunakan dalam proses produksi besi baja, yang bukan hanya unsur besi saja tetapi dalam bentuk alloy (campuran beberapa logam dan bukan logam, terutama karbon). Logam besi disamping karena kelimpahannya yang cukup banyak dialam, adalah merupakan salah satu logam yang paling reaktif dan paling vital bagi mahluk hidup. Dalam system peredaran darah, dengan kadar tertentu besi berada dalam sel darah merah (Erythrocyte) dan bertugas untuk mengikat Oksigen ( O2 ) yang sangat penting bagi proses pembakaran yang terjadi dalam sel-sel tubuh (Rahma, 2014).

2.6 Sifat-Sifat Logam Besi

Logam murni besi sangat reaktif secara kimiawi dan mudah terkorosi, khususnya di udara yang lembab atau ketika terdapat peningkatan suhu. Memiliki 4 bentuk allotroik ferit, yakni alfa, beta, gamma dan omega dengan suhu transisi 700, 928, dan 1530oC. Bentuk alfa bersifat magnetik, tapi ketika berubah menjadi beta, sifat magnetnya menghilang meski pola geometris molekul tidak berubah. Hubungan antara bentuk-bentuk ini sangat aneh. Besi pig adalah alloy dengan 3% karbon dan sedikit tambahan sulfur, silikon, mangan dan fosfor.

Salah satu kelemahan besi adalah mudah mengalami korosi. Korosi menimbulkan banyak kerugian karena mengurangi umur pakai berbagai barang atau bangunan yang menggunakan besi atau baja. Sebenarnya korosi dapat dicegah dengan mengubah besi menjadi baja tahan karat (stainless steel), akan tetapi proses ini terlalu mahal untuk kebanyakan penggunaan besi. Korosi besi memerlukan oksigen dan air (Rahma, 2014).

2.7 Identifikasi Besi

Menurut Anonim (2014), identifikasi besi dapat dilakukan dengan beberapa cara diantaranya:

a.       Kaliumheksasianoferat(II), K₄Fe(CN)₆

Membentuk endapan biru Prussian

4Fe³⁺ + 3Fe(CN)₆^4-  →  Fe₄[Fe(CN)₆]₃

b.      Kalium tiosianat, KSCN

Larutan berwarna merah

Fe³⁺ + SCN^-  → Fe(SCN)₆^3-

c.       Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih bila tidak terdapat udara sama sekali. Bila terkena udar akan teroksidasi menjadi besi (III) hidroksida yang berupa endapan coklat kemerahan.

                 Fe²⁺ + 2OH^- → Fe(OH)₂↓

                 4Fe(OH)₂↓ + 2H₂O + O₂→ 4Fe(OH)₃↓

                 4Fe(OH)₃↓ + H₂O₂ → 2Fe(OH)₃↓

d.      Dengan larutan amonia (NH₃) terjadi pengendapan besi (II) hidrok­sida.

                 Fe²⁺ + 2OH^- → Fe(OH)₂↓

e.       Dengan hidrogen sulfida (H₂S) tidak terjadi pengendapan dalam la­rutan asam.

f.       Dengan larutan amonium sulfida ((NH₄)₂S) terbentuk endapan hi­tam besi (II) sulfida yang larut dengan mudah dalam larutan asam.

      Fe²⁺+ S^2- → FeS↓

      FeS↓+ 2H⁺ → Fe²⁺ +H₂S ↑

      FeS↓+ 9O₂ → 2Fe₂O(SO₄)₂↑

g.      Dengan larutan KCN terbentuk endapan coklat kekuningan yang larut dalam reagensia berlebihan.

      Fe²⁺+ 2CN^- → Fe(CN)₂↓

      Fe(CN)₂↓+4CN^- → Fe(CN)₆^4-

BAB III

METODE PRAKTIKUM

3.1 Waktu dan Tempat

            Praktikum ini dilaksanakan pada hari Sabtu, 10 November 2018 pukul 09.40-11.20 WIB di Laboratorium Farmasi Fakultas Ilmu Kesehatan Universitas Nahdlatul Ulama Sunan Giri Bojonegoro.

3.2 Alat dan Bahan

·         Alat yang digunakan pada praktikum Identifikasi dari Sampel adalah :

-          Batang pengaduk                                      1 buah

-          Beaker glass 100 ml                                  1 buah

-          Beaker glass 500 ml                                  1 buah

-          Botol spray reagen                                    1 buah

-          Gelas ukur 25 ml                                       1 buah

-          Kawat kasa dan kaki tiga                          1 set

-          Kertas saring                                             1 lembar (ukuran 9x10 cm)

-          Mortar dan alu                                          1 set

-          Pembakar spirtus                                       1 buah

-          Penggaris dan pensil                                 1 buah

·         Bahan yang digunakan pada praktikum Identifikasi dari Sampel adalah :

-          Akuades                                                    10 ml

-          Aseton                                                       25 ml

-          HCL 2M                                                   7   ml

-          Reagen NaOH                                          10 ml

-          Tonikum Bayer                                         10 ml

-          Spirtus                                                       secukupnya

     

3.3 Langkah Kerja

            Langkah kerja yang dilakukan pada praktikum Identifikasi dari Sampel adalah :

1.      Pembuatan Larutan Sampel

a.       Mengambil 10 ml larutan Tonikum Bayer dan memasukkan ke dalam beaker glass 100 ml.

b.      Menguapkan larutan hingga jenuh di atas permukaan spirtus.

2.      Pembuatan Pelarut Aseton-HCl

a.       Memasukkan 25 ml aseton ke dalam beaker glass 500 ml.

b.      Menambahkan 7 ml HCL 2M.

c.       Mengaduk campuran hingga homogen.

d.      Menutup beaker glass dengan plastik untuk mencegah penguapan.

3.      Pemisahan dengan Kromatografi Kertas

a.       Membuat kertas saring dengan ukuran 9x10 cm.

b.      Membuat garis awal sampai akhir sepanjang 6 cm, seperti pada gambar berikut:

10 cm

                                                                  1 cm                                                   

                                                                

               9 cm                                                         6 cm

 

                                                                                      2 cm

                                                                                     

c.       Membuat 2 titik di bagian garis awal dengan jarak tertentu.

d.      Menotolkan sampel dan larutan standar  ke titik yang berbeda dengan menggunakan pipa kapiler.

e.       Membentuk kertas saring melingkar dengan menyatukan ujungnya dengan staples.

f.       Meletakkan kertas saring secara tegak di dalam beaker glass 500 ml yang berisi pelarut aseton-HCl.

g.      Menunggu hingga eluen mencapai garis akhir.

h.      Mengangkat dan mengeringkan kertas saring.

i.        Menemprotkan reagen NaOH ke kertas saring.

j.        Mengamati perubahan warna yang terjadi.

4.      Penetapan Nilai Rf

a.       Mengukur jarak antara pusat rapatan sampel ke garis awal (jarak sampel).

b.      Mengukur jarak antara pusat rapatan larutan standar ke garis awal (jarak larutan standar).

c.       Menghitung nilai Rf

Rf =

BAB IV

PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

4.1.1 Gambar Hasil Pengamatan

Gambar 1. Proses Pemisahan

Sumber : Dokumentasi sendiri

Gambar 2. Hasil Akhir

Sumber : Dokumentasi sendiri

            4.1.2 Tabel Hasil Pengamatan

No.	Komponen	Jarak Komponen (d)	Jarak Eluen (s)	Rf = d/s
1.	Aseton-HCl	0 cm	6 cm	0 (tak hingga)

4.2 Pembahasan

Pada praktikum kali ini menggunakan metode kromatografi kertas dengan sampel Tonikum Bayer. Pada pembuatan larutan sampel diambil 10 mL larutan Tonikum Bayer ke dalam beaker glass kemudian diuapkan di atas bunsen. Selanjutnya yaitu membuat pelarut Aseton-HCl dengan cara mencampur 25 mL aseton dan 7 mL HCl ke dalam beaker glass lalu diaduk hingga homogen setelah itu beaker glass ditutup dengan pastik untuk mencegah penguapan. Selanjutnya melakukan pemisahan dengan kromatografi kertas dengan pengukuran kertas saring seperti yang dijelaskan pada langkah kerja di atas. Kertas saring dibentuk melingkar dengan menyatukan ujungnya dengan staples agar bisa berdiri tegak ketika diletakkan di dalam beaker glass. Selanjutnya menunggu hingga eluen mencapai garis akhir dan mengamati perubahan warna yang terjadi pada eluen. Lalu langkah terakhir yaitu menentukan nilai Rf.

Pada hasil percobaan kali ini, diperoleh hasil yaitu tidak ada pergerakan eluen untuk mencapai garis batas akhir dan tidak terjadinya perubahan warna pada eluen. Sehingga diperoleh nilai Rf = 0 (tak hingga). Hal ini bisa disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain yaitu (1) kesalahan praktikan pada saat mencampur larutan pada pembuatan pelarut Aseton-HCl sehingga ketika mengaduk tidak homogen ; (2) bahan yang digunakan sudah lama (kadaluwarsa) ; (3) kurang bersihnya alat praktikum yang digunakan ; dan (4) kurang telitinya praktikan pada saat menambahkan larutan sehingga tidak sesuai dengan jumlah konsentrasi larutan yang diharuskan.

BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diambil dari pembahasan di atas yaitu :

1.      Cara memisahkan Fe dari Tonikum Bayer menggunakan metode kromatografi kertas yaitu dengan cara yang pertama membuat larutan sampel, lalu yang kedua membuat pelarut Aseton-HCl, selanjutnya melakukan pemisahan dengan kromatografi kertas. Kertas saring yang sudah ditotolkan sampel dan larutan standar FeCl₃ dimasukkan ke dalam beaker glass yang berisi pelarut Aseton-HCl kemudian beaker glass ditutup dengan plastik untuk mencegah penguapan. Selanjutnya ditunggu hingga eluen mencapai garis akhir.

2.      Identifikasi Fe berdasarkan nilai Rf dan reagen spesifik dapat dilakukan dengan cara membandingkan nilai Rf dengan larutan standar maupun dengan penyemprotan dengan reagen tertentu sehingga diperoleh perubahan yang spesifik.

5.2 Saran

Pada saat praktikum sebaiknya praktikan lebih berhati-hati dalam melakukan percobaan. Harus memperhatikan dengan teliti jumlah konsentrasi larutan yang harus ditambahkan dan juga kebersihan alat-alat yang akan digunakan. Agar percobaan tidak gagal dan mendapatkan hasil yang sesuai.

DAFTAR PUSTAKA

Al-Bari, Akhmad. 2018. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Jurusan Farmasi : Bojonegoro.

 

Anonim. 2014. Laporan Analisis Kation Golongan III. Diakses pada tanggal 28 November  2018.https://kopikimia.blogspot.com/2014/03/laporan-analisis-kation-golonganiii.html

Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Gramedia : Jakarta

Rahayu, Rani Septiani. 2016. Laporan Kimia Analitik : Analisis Kation. Diakses pada tanggal 28 November 2018. https://examplecom397.wordpress.com/2016/02/11/laporan-praktikum-kimia-analitik-analisis-kation/

Rubiynanto, Dwiarso. 2017. Metode Kromatografi. Deepublish : Sleman.

Wati, Rahma. 2014. Logam Besi (Fe). Diakses pada tanggal 28 November 2018. http://rahmakesling.blogspot.com/2014/03/logam-besi-fe.html

PERTANYAAN

1.      Selain mengunakan larutan NaOH, dapatkah kita menggunakan reagen lainnya dalam proses identifikasi?

Jawaban : selain menggunakan reagen NaOH kita dapat menggunakan reagen lain dalam identifikasi, antara lain K₄Fe(CN)_{6 ;} Fe₄[Fe(CN)₆]₃ ; KSCN ; NH_{3 ;} H₂S ; (NH₄)₂S ; dan KCN.

2.      Jika di dalam sampel mengandung mangan, kalsium dan besi. Bagaimana cara kita mengidentifikasi bahwa di dalam sampel benar-benar mengandung besi?

Jawaban : cara mengidentifikasi dengan menggunakan metode spektrofotometer UV-Vis.